鋁元素是地殼中含量最多的金屬元素，質(zhì)量豐度為7.45%。鋁材料使用量?jī)H次于鋼鐵材料，是使用量最大的有色金屬材料[1?3]。鋁及其合金具有比強(qiáng)度高、可加工性好、導(dǎo)熱導(dǎo)電性好、耐腐蝕性能優(yōu)良等，廣泛的應(yīng)用于建筑材料、汽車制造、航空航天、國(guó)防工業(yè)、電子產(chǎn)品等領(lǐng)域[4]。但是鋁合金是脆硬性材料，韌性差、硬度低、不耐磨，所以鋁合金的表面處理成為了人們研究的熱點(diǎn)。目前常用的鋁合金表面處理技術(shù)有陽(yáng)極氧化、電鍍、化學(xué)鍍、激光熔覆和微弧氧化[5?7]。
微弧氧化（Micro arc oxidation，MAO）通過電解液與相應(yīng)電參數(shù)的組合，在鋁及其合金表面依靠弧光放電產(chǎn)生的瞬時(shí)高溫高壓作用，原位生長(zhǎng)出以基體金屬氧化物為主的陶瓷膜層。近年來(lái)，微弧氧化著色技術(shù)引起了研究人員的關(guān)注。與傳統(tǒng)的表面著色技術(shù)相比，微弧氧化膜層是原位生長(zhǎng)形成的，與基體之間的結(jié)合力好；通過微弧氧化制備出的氧化膜層致密，耐磨耐蝕性好[8?11,13]。本文通過加入著色劑NH4VO3，制備黑色微弧氧化膜，通過改變工藝參數(shù)，探究對(duì)微弧氧化膜的影響。
1. 實(shí)驗(yàn)
1.1 實(shí)驗(yàn)藥品與器材
試樣的材料為2024鋁合金，成分如表1所示。試樣為25 mm×20 mm×1.5 mm的矩形塊，在試樣的正上方打孔用以連接導(dǎo)線。實(shí)驗(yàn)開始前要對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理，首先進(jìn)行機(jī)械打磨，用水性砂紙從400#打磨至1500#，完成后使用超聲波清洗儀清洗20 min，拿出后使用吹風(fēng)機(jī)吹干；實(shí)驗(yàn)負(fù)極使用不銹鋼。
實(shí)驗(yàn)在(NaPO3)6–Na2SiO3體系下進(jìn)行，電解質(zhì)溶液均使用分析純?cè)噭┡c去離子水配置，成分如表2所示。
實(shí)驗(yàn)電源使用微弧氧化單向脈沖電源[12]，采用恒流模式，電流密度為10 A/dm2，頻率分別為200、500、700和1000 Hz；占空比分別為10%、15%、20%、25%和30%；反應(yīng)時(shí)間分別為4、6、8和10 min。使用帶有磁力攪拌功能的低溫恒溫槽控制反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度在30 °C左右。實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖1所示。
1.2 檢測(cè)設(shè)備
實(shí)驗(yàn)使用日立S4800掃描電鏡觀察氧化陶瓷膜的表面形貌。耐腐蝕性能測(cè)試使用上海辰華牌CHI660e電化學(xué)工作站，電化學(xué)實(shí)驗(yàn)采用三電極體系，工作電極為2024鋁合金試樣，參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉑電極，測(cè)試溶液為室溫質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5%的NaCl溶液，初始電位–1.2 V，終點(diǎn)電位1.2 V，掃描段數(shù)為1，終止電位的保持時(shí)間為0，掃描速度1 mV/s，測(cè)試面積為10 cm2，非測(cè)試部分使用石蠟進(jìn)行密封。陶瓷膜厚度使用德國(guó)EPK Mini Test 720涂層測(cè)厚儀測(cè)量，在試樣表面取5個(gè)點(diǎn)測(cè)量，取平均值。
2. 結(jié)果與討論
2.1 脈沖頻率的影響
圖2是在不同脈沖頻率下黑色氧化膜表面形貌，從圖中可以看出，微弧氧化膜層表面是由許多類似于“火山口”狀的物質(zhì)堆積而成，這是由于在通電過程中電壓不斷增大擊穿氧化膜層形成放電通道，反應(yīng)生成的氣體從放電通道中排出，表面部分熔融態(tài)的氧化鋁從放電通道放出進(jìn)入電解質(zhì)溶液，由于磁力攪拌和低溫恒溫槽的冷卻作用，熔融狀態(tài)的氧化鋁快速凝固堆積，從而形成特殊的凝固堆積形狀。隨著脈沖頻率的增加，膜層表面的平整度與孔隙率先增加后減少，在脈沖頻率為500 Hz時(shí)表面較為平整，孔隙率較低。
