摘 要:采用熱損傷試驗(yàn)、力學(xué)性能測(cè)試、掃描電鏡分析、孔隙率檢測(cè)和硬度測(cè)試等方法,研究了 飛機(jī)樹(shù)脂基復(fù)合材料初始熱損傷的損傷機(jī)制。結(jié)果表明:基于硬度測(cè)試的檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單,并給 出了檢測(cè)參數(shù)與材料力學(xué)性能的對(duì)應(yīng)關(guān)系,具有較好的推廣應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞:樹(shù)脂基復(fù)合材料;初始熱損傷;硬度測(cè)試;損傷機(jī)制

中圖分類號(hào):TB33;V214.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1001-4012(2023)02-0012-04

樹(shù)脂基纖維增強(qiáng)復(fù)合材料廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代飛機(jī) 結(jié)構(gòu)中,這些復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件在服役過(guò)程中經(jīng)常受 到熱損傷,如雷擊、意外起火、武器尾煙烘烤等。

飛機(jī)樹(shù)脂基復(fù)合材料的熱損傷是一個(gè)發(fā)展的過(guò) 程。早期階段的熱損傷,也稱初始熱損傷,是指在溫 度較低、時(shí)間較短的情況下造成的損傷。此時(shí),材料 的外表面幾乎沒(méi)有可察覺(jué)的變化,但其力學(xué)性能卻可 下降80%,因此初始熱損傷的隱蔽性強(qiáng)、危害性大。

針對(duì)飛機(jī)樹(shù)脂基復(fù)合材料的熱損傷檢測(cè),葉 亮[1]、任小珍[2]研究了碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料在電熱 作用下的損傷機(jī)制。樊茂華[3]研究了復(fù)合材料層壓 板在火災(zāi)環(huán)境下的熱響應(yīng)。韓耀璋等[4]研究了玻璃 纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料熱老化性能的影響。 東巳宙[5]研究了高溫環(huán)境下復(fù)合材料層合板與蜂窩 板的力學(xué)性能。郭小弟等[6]針對(duì)玻璃纖維增強(qiáng)復(fù)合 材料提出了基于太赫茲光譜的檢測(cè)方法。某公司推 出了一種基于紅外光譜分析的檢測(cè)設(shè)備。雖然相關(guān) 的研究成果比較多,但與工程實(shí)踐的需求還存在一 些差距,比如:基于熱-彈原理的檢測(cè)方法還停留在 實(shí)驗(yàn)室原理研究階段,沒(méi)有成熟的檢測(cè)設(shè)備;基于太 赫茲光譜的檢測(cè)方法只能適應(yīng)玻璃纖維增強(qiáng)復(fù)合材 料,且只能檢測(cè)內(nèi)部已經(jīng)產(chǎn)生明顯機(jī)械損傷的情況; 基于紅外光譜分析的檢測(cè)方法主要反映材料樹(shù)脂基 體官能團(tuán)的變化,與材料力學(xué)性能的變化不完全 同步。

針對(duì)飛機(jī)樹(shù)脂基復(fù)合材料的熱損傷檢測(cè),葉 亮[1]、任小珍[2]研究了碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料在電熱 作用下的損傷機(jī)制。樊茂華[3]研究了復(fù)合材料層壓 板在火災(zāi)環(huán)境下的熱響應(yīng)。韓耀璋等[4]研究了玻璃 纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料熱老化性能的影響。 東巳宙[5]研究了高溫環(huán)境下復(fù)合材料層合板與蜂窩 板的力學(xué)性能。郭小弟等[6]針對(duì)玻璃纖維增強(qiáng)復(fù)合 材料提出了基于太赫茲光譜的檢測(cè)方法。某公司推 出了一種基于紅外光譜分析的檢測(cè)設(shè)備。雖然相關(guān) 的研究成果比較多,但與工程實(shí)踐的需求還存在一 些差距,比如:基于熱-彈原理的檢測(cè)方法還停留在 實(shí)驗(yàn)室原理研究階段,沒(méi)有成熟的檢測(cè)設(shè)備;基于太 赫茲光譜的檢測(cè)方法只能適應(yīng)玻璃纖維增強(qiáng)復(fù)合材 料,且只能檢測(cè)內(nèi)部已經(jīng)產(chǎn)生明顯機(jī)械損傷的情況; 基于紅外光譜分析的檢測(cè)方法主要反映材料樹(shù)脂基 體官能團(tuán)的變化,與材料力學(xué)性能的變化不完全 同步。

1 熱作用下的材料力學(xué)性能退化規(guī)律

以飛機(jī)結(jié)構(gòu)中常用的樹(shù)脂基碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材 料為研究對(duì)象,根據(jù)飛機(jī)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的典型受力 環(huán)境,開(kāi)展了不同條件熱損傷后的拉伸試驗(yàn)和壓縮試驗(yàn)。

材料的鋪層方式為 [45,0,-45,90,0,45]s, 在120,150,180,210,240,270,300,330,360 ℃ 下各加熱1h,0°拉伸試驗(yàn)采用 ASTM D3039— 2017《聚合物基復(fù)合材料拉伸性能的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方 法》標(biāo) 準(zhǔn),0°壓 縮 試 驗(yàn) 采 用 ASTM D6641—2016 《使用組合加載壓縮(CLC)測(cè)試夾具的聚合物基復(fù) 合材料的壓縮性能標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法》標(biāo)準(zhǔn)。試驗(yàn)結(jié) 果如圖1~4所示。

由圖1~4可知:隨著加熱溫度的升高,材料的 抗拉強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度是不斷下降的,即材料在高溫 下發(fā)生了力學(xué)性能的退化。

值得注意的是,材料的力學(xué)性能隨加熱溫度 的變化是非單調(diào)的,呈先上升、后下降、再上升、再下降的變化規(guī)律。其規(guī)律主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方 面:① 在材料的固化溫度(200℃)以下,溫度對(duì)材 料性能的影響比較輕微,基本可以忽略;② 在材料 的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(255℃)附近,材料的強(qiáng)度有一 個(gè)上升的反常變化;③ 加熱溫度對(duì)材料彈性模量 的影 響 較 小,雖 然 有 波 動(dòng),但 基 本 不 影 響 使 用 性能。

2 材料初始熱損傷機(jī)制分析

為了進(jìn)一步分析材料的初始熱損傷機(jī)制,對(duì)未 經(jīng)加熱處理的材料進(jìn)行熱重-差示掃描量熱法試驗(yàn), 對(duì)不同加熱條件下的材料開(kāi)展了孔隙率檢測(cè)和掃描 電鏡分析,結(jié)果如圖5~7所示。

從圖5可以看出:試樣第一個(gè)吸熱峰在350℃ 左右,同時(shí)伴隨有失重的現(xiàn)象,說(shuō)明此時(shí)基體材料發(fā) 生了表面?zhèn)孺?、?cè)基的碎片斷裂與逸出。

從圖6可以看出:隨著加熱溫度的升高,材料孔 隙率呈增加趨勢(shì)。溫度小于150℃時(shí)的變化比較平 緩,主要是材料中的水分逸出造成的;溫度在150~ 250℃時(shí)材料的孔隙率變化比較顯著,主要是基體 材料中小分子組分逸出和熱應(yīng)力導(dǎo)致的裂紋造成 的;在溫度大于250℃時(shí),孔隙率有一個(gè)小的下降, 可能與“后固化”作用有關(guān)。

從圖7可以看出:未經(jīng)熱作用的原試樣,即室溫 下,其樹(shù)脂是緊緊覆蓋在纖維表面的,沒(méi)有特別明顯 的界面;隨著溫度的升高,樹(shù)脂體系的表面開(kāi)始出現(xiàn) 氣孔,并且隨著溫度的升高,逐漸出現(xiàn)纖維與基體之 間的貫穿性分離和纖維斷裂現(xiàn)象。

綜合上述試驗(yàn)和材料力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果,飛機(jī) 樹(shù)脂基復(fù)合材料的初始熱損傷機(jī)制如下所述。

材料的受熱溫度在原結(jié)構(gòu)材料的固化溫度 (200℃)以下時(shí),力學(xué)性能的變化是以下3種作用 的結(jié)果:一是加熱過(guò)程中,材料內(nèi)部的水分逸出,原 本由水分引發(fā)的溶脹、塑化作用減弱,導(dǎo)致力學(xué)性能 指標(biāo)上升;二是水分和基體殘留小分子逸出時(shí),在材 料中產(chǎn)生孔隙,導(dǎo)致力學(xué)性能下降[7];三是纖維、基 體熱膨脹系數(shù)不匹配導(dǎo)致纖維/基體界面產(chǎn)生微裂 紋,進(jìn)而導(dǎo)致材料整體力學(xué)性能下降。當(dāng)受熱溫度 小于120℃時(shí),材料性能主要受水分逸出,溶脹、塑 化作用減弱主導(dǎo),表現(xiàn)為強(qiáng)度輕微上升;當(dāng)受熱溫度 為120~150 ℃時(shí),材料性能主要受基體小分子逸 出、產(chǎn)生孔隙所主導(dǎo),表現(xiàn)為強(qiáng)度下降,但變化幅度 較小,對(duì)承載能力不構(gòu)成威脅;當(dāng)受熱溫度大于150℃時(shí),除了基體小分子逸出外,熱應(yīng)力導(dǎo)致的微 裂紋也開(kāi)始起主導(dǎo)作用,導(dǎo)致材料中孔隙率明顯上 升,力學(xué)性能明顯下降。這也是該種材料的最高服 役溫度規(guī)定為150℃的原因。

材料的受熱溫度在原結(jié)構(gòu)材料的固化溫度 (200℃)與玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(260 ℃)之間時(shí),熱應(yīng) 力產(chǎn)生的微裂紋、界面分離是主導(dǎo)材料性能的主要 因素,表現(xiàn)為孔隙率急劇上升,強(qiáng)度明顯下降,下降 約15%左右。

材料的受熱溫度在原結(jié)構(gòu)材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫 度(260℃)附近時(shí),材料力學(xué)性能出現(xiàn)一個(gè)反常的 上升。在該溫度區(qū)域,基體材料中未完全反應(yīng)的小 分子鏈繼續(xù)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),對(duì)基體材料有一定的“治 愈”效果。

材料的受熱溫度大于原結(jié)構(gòu)材料的玻璃化轉(zhuǎn)變 溫度后,材料力學(xué)性能開(kāi)始急劇單調(diào)下降。此時(shí),主 導(dǎo)材料力學(xué)性能變化的因素為:熱應(yīng)力導(dǎo)致的裂紋 乃至纖維斷裂;基體高分子材料的裂解。

3 材料初始熱損傷的檢測(cè)方法

3.1 人工缺陷試塊的制作

筆者制作了一批含不同程度熱損傷的人工缺陷 試塊。從上述力學(xué)性能試驗(yàn)中可以看出:樹(shù)脂基復(fù) 合材料的熱損傷程度隨熱損傷溫度和熱損傷時(shí)間的 變化而變化。為了便于與強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果相對(duì)應(yīng),人 工缺陷試塊的制作選定 120,150,180,210,240, 270,300,330,360 ℃ 等 9 個(gè) 溫 度 點(diǎn),加 熱 時(shí) 間 為1h。

3.2 基于硬度測(cè)試的熱損傷檢測(cè)

熱損傷檢測(cè)的目的是了解材料力學(xué)性能的衰減程度以及損傷的波及范圍,以便為后續(xù)的損傷評(píng)估 與修理提供依據(jù),但力學(xué)性能參數(shù)需要由專門的試 驗(yàn)確定,難以現(xiàn)場(chǎng)原位實(shí)施。從復(fù)合材料初始熱損 傷的機(jī)制看,對(duì)材料力學(xué)性能退化起主導(dǎo)因素的是 基體,以及基體和纖維界面力學(xué)性能的退化。材料 的硬度反映的是材料抵抗塑性變形的能力,因此可 用硬度測(cè)試法檢測(cè)材料熱損傷的可能性,而且可應(yīng) 用于飛機(jī)金屬結(jié)構(gòu)熱損傷檢測(cè)中[8]。

筆者利用含不同程度熱損傷的人工缺陷試塊, 開(kāi)展了基于洛氏、巴氏硬度測(cè)試和基于納米壓痕的 維氏硬度測(cè)試。其中,洛氏硬度按照標(biāo)準(zhǔn) GB/T 3398.2—1988《塑料洛氏硬度試驗(yàn)方法》實(shí)施,巴氏 硬度按照GB/T3854—2017《增強(qiáng)塑料巴柯?tīng)栍捕?試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施,試驗(yàn)結(jié)果如圖8,9所示。采用 納米壓痕儀進(jìn)行維氏硬度測(cè)量,按壓式壓頭直徑為 20nm,測(cè)試結(jié)果如圖10所示。

從上述幾種硬度測(cè)試的結(jié)果看,隨著加熱溫度 的變化,材料的3種硬度都有明顯變化,且與前面介 紹的材料力學(xué)性能同步。因此從原理上看,3種硬 度測(cè)試方法可以用來(lái)檢測(cè)材料的熱損傷。從檢測(cè)的 精度看,基于納米壓痕的維氏硬度對(duì)加熱溫度的變 化最敏感,這主要是因?yàn)樵摲椒y(cè)量的是顯微硬度, 作用力小,反映的是基體以及基體與纖維界面的性 能,正好與復(fù)合材料的初始熱損傷機(jī)制符合。對(duì)于巴氏硬度和洛氏硬度,由于材料變形的范圍較寬,測(cè) 量結(jié)果受纖維的干擾比較大。從檢測(cè)的可操作性 看,巴氏硬度測(cè)試是單面的,可在現(xiàn)場(chǎng)原位實(shí)施。洛 氏硬度測(cè)試雖然也有可在現(xiàn)場(chǎng)原位實(shí)施的便攜式設(shè) 備,但由于需要雙面加載,檢測(cè)范圍受設(shè)備尺寸限 制。納米壓痕檢測(cè)雖然很靈敏,但目前尚不能實(shí)施 原位檢測(cè)。

在現(xiàn)有設(shè)備條件下,可以采用洛氏或巴氏硬度 測(cè)試的方法來(lái)檢測(cè)樹(shù)脂基復(fù)合材料的初始熱損傷。 在利用該方法實(shí)施檢測(cè)時(shí),應(yīng)首先通過(guò)試驗(yàn),分別制 作材料力學(xué)性能與加熱溫度、硬度與加熱溫度的關(guān) 系曲線,將該兩種曲線放在同一個(gè)坐標(biāo)系中(見(jiàn)圖 11),便建立了材料力學(xué)性能與硬度的關(guān)系。實(shí)際檢 測(cè)時(shí),只需要進(jìn)行硬度測(cè)試,并獲得硬度(圖11中a 點(diǎn)的值 ),即可反推材料的力學(xué)性能(圖11中c點(diǎn) 的值)。結(jié)合相應(yīng)修理手冊(cè)中的評(píng)估標(biāo)準(zhǔn),即可確定 損傷的程度。需要特別注意的是:材料的硬度隨加 熱溫度的變化規(guī)律為非單調(diào)變化,因此檢測(cè)時(shí)應(yīng)從 燒傷的區(qū)域開(kāi)始,第一個(gè)臨界點(diǎn)即為損傷的邊界點(diǎn)。

4 結(jié)語(yǔ)

對(duì)飛機(jī)樹(shù)脂基復(fù)合材料熱損傷的機(jī)制進(jìn)行了初 步探討,提出的基于硬度測(cè)試的方法操作簡(jiǎn)單,并能得到檢測(cè)參數(shù)與材料力學(xué)性能之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系,具 有較好的應(yīng)用前景。

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