摘 要:采用金相法、化學(xué)法和磁性法對308奧氏體不銹鋼焊縫中δ鐵素體含量(質(zhì)量分數(shù))進 行了檢測。結(jié)果表明:采用金相法中的網(wǎng)格數(shù)點法、網(wǎng)格截線法和八線法時,在500倍顯微鏡下測 得δ鐵素體含量均為7.6%,是較為可信的結(jié)果;采用化學(xué)法中的Schaeffler圖法時,測得δ鐵素體 含量約為8.5%,和金相法的測量結(jié)果接近;采用磁性法測得的δ鐵素體含量最低,僅為3.4%。3種 測量方法各有優(yōu)點和缺點,實際操作中可根據(jù)不同情況進行選擇。

關(guān)鍵詞:奧氏體不銹鋼;δ鐵素體;金相法;化學(xué)法;磁性法

中圖分類號:TG142.25;TG115.2 文獻標志碼:A 文章編號:1001-4012(2022)02-0040-05

奧氏體不銹鋼是核反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)的主要材料之 一,其中存在大量的焊接制件[1-4]。不銹鋼焊縫中存 在的少量δ鐵素體能提高焊縫的強度和抗晶間腐蝕 性能,防止焊接熱裂紋產(chǎn)生[5-7] ;但過多的δ鐵素體 會造成σ相脆化[3,7]和δ相選擇性腐蝕。δ鐵素體 含量是奧氏體不銹鋼焊材研制和應(yīng)用性能評價的重 要技術(shù)指標之一。

目前,奧氏體不銹鋼焊縫中δ鐵素體含量的常 用方法有金相法、化學(xué)法和磁性法。金相法通過直 接觀察金相試樣中的δ鐵素體來計算面積比,進而 推算體積分數(shù)。其屬于破壞性檢驗,需要足夠多的 測點才能獲得可信度高的數(shù)據(jù),檢測成本高。

化學(xué)法通過計算材料中的鎳當量和鉻當量,以 及對比經(jīng)驗圖來間接獲得 δ鐵素體含量 (質(zhì) 量 分 數(shù))。Schaeffer圖、Delong圖和 WRC-92圖是目前 化學(xué)法中較為常用的 3 類圖[1,6-7]。Schaeffer圖應(yīng) 用最早,但未考慮氮元素和銅元素的影響;Delong 圖把氮元素當成奧氏體的形成元素而計入鎳當量, 同時改進曲線精度;WRC-92圖也引入氮元素和銅 元素?；瘜W(xué)法也存在一定問題,如:合金元素含量的 準確性直接影響δ鐵素體含量計算值的準確性;合 金元素對δ鐵素體含量的影響并非圖示的線性關(guān)系 等。這些均會導(dǎo)致測量值與實際值存在一定偏差。

磁性法是通過測定與δ鐵素體含量相關(guān)的某一 磁性物理量,來確定δ鐵素體含量。該方法受測量儀器原理的影響較大,若材料中δ鐵素體含量或形態(tài)分 布不均勻,則結(jié)果的重現(xiàn)性和精確度較差。磁性法操 作簡單,可實現(xiàn)現(xiàn)場無損檢測,較為常用[1,7]。

實際檢測中,通常會選擇一種或兩種方法進行 測量。筆者同時采用以上3種方法對核電用奧氏體 不銹鋼堆焊層進行δ鐵素體含量的測量,對比分析 了不同檢測方法測量結(jié)果的差異。

1 試驗內(nèi)容

1.1 試驗材料

研究 對 象 為 308 不 銹 鋼 堆 焊 層,試 樣 尺 寸 為 50mm×25mm×10mm,其化學(xué)成分符合標準 ASTM A276—2006《不銹鋼棒材和型材》要求(見表1)。

1.2 試驗標準

依據(jù) GB/T1954—2008《鉻鎳奧氏體不銹鋼焊 縫鐵素體含量測量方法》和 GB/T15749—2008《定 量金相測定方法》進行金相法檢測。

在現(xiàn)有檢測方法的基礎(chǔ)上進行化學(xué)成分分析, 選擇Schaeffler圖和 WRC-1992圖進行δ鐵素體含 量的計算。

依據(jù) GB/T1954—2008 及 JB/T7853—1995 《鉻鎳奧氏體不銹鋼焊縫金屬中鐵素體數(shù)的測量》進 行磁性法測量。

1.3 試驗設(shè)備

金相法采用 Olympus的 GX71型金相顯微鏡 及其配套 TIGER3000型金相圖像分析系統(tǒng)進行檢 測分析;化學(xué)法采用碳/硫分析儀檢測碳元素和硫元 素,用分光光度儀檢測硅、磷、硼元素,用電感耦合原 子發(fā)射光譜儀檢測其余金屬元素;磁性法用鐵素體 測量儀對δ鐵素體含量直接讀取。

2 試驗過程與結(jié)果

2.1 金相法

金相法測量δ鐵素體含量主要包括標樣圖譜對 比法和測量法,分別采用這兩種方法對308不銹鋼 堆焊層中δ鐵素體含量進行測量。

2.1.1 圖譜對比法

參考 GB/T1954—2008標準,將制備好的金相試樣在顯微鏡下觀察,選取δ鐵素體分布較均勻的區(qū) 域進行拍照(見圖1)。由于標準 GB/T1954—2008 中規(guī)定,放大倍數(shù)應(yīng)不小于500倍,因此分別得到 500倍和1000倍下制備試樣的顯微組織形貌,并分 別與500倍和1000倍下標準試樣的顯微組織形貌進 行對比,可判定其δ鐵素體含量為7.5%~10%。

2.1.2 測量法

GB/T15749—2008標準是“適 用 于 各 類 合 金 顯微組織中物相體積分數(shù)測定”的國標,涵蓋網(wǎng)格數(shù) 點法、網(wǎng)格截線法、線段刻度測定法(含四線法、八線 法等)等 多 種 相 含 量 計 算 方 法。較 GB/T1954—2008標準中的金相割線法,前者的分度線更多、覆 蓋面積更大,精度也更高。

根據(jù)標準 GB/T15749—2008,在試樣上 采 用 網(wǎng)格截線法分別選取300倍、500倍和1000倍進行 測量,圖2為同一位置處的顯微組織形貌。在不同 倍數(shù) 下,測 得 平 均 δ 鐵 素 體 含 量 分 別 為 11.0%, 7.6%和9.5%(見表 2)。由表 2 可以看出,不同放 大倍數(shù)下測得的δ鐵素體含量差異較大,500倍下 測得δ鐵素體含量最低,300倍和1000倍下測得δ 鐵素體含量偏高。

試驗結(jié)果表明,金相法中放大倍數(shù)對結(jié)果的影 響很大:焊縫中δ鐵素體晶粒通常很細小,放大倍數(shù) 低(300倍)時,視場中顯微組織過于密集,圖像分割 計算的邊緣不明顯,結(jié)果普遍偏大;放大倍數(shù)過高 (1000倍)時,選取的視場面積較小,由于組織本身 不均勻[8-9],因此要想獲得較為準確的結(jié)果可能需要 測量更多點。由于 GB/T1954—2008標準中規(guī)定 了放大倍數(shù)不小于500倍,因此根據(jù)實際測量情況, 選擇500倍較為合適。

試驗中分別采用網(wǎng)格數(shù)點法、網(wǎng)格截線法、四線 法和八線法等,在500倍條件下隨機選擇9個位置 測量δ鐵素體含量,測量方法示意如圖3所示。這 幾種方法的測量結(jié)果分別 為 7.6%,7.6%,6.7%, 7.6%(見表3)。由表3可知,除四線法外,其余3種 方法的測量結(jié)果完全相同。

2.2 化學(xué)法

308不銹鋼堆焊層的化學(xué)成分如表4所示,滿 足技術(shù)指標要求。

根據(jù)Schaeffler圖,按照其計算公式,獲得試驗 材料中鉻元素和鎳元素的質(zhì)量分數(shù)分別為20.41% 和10.93%,對 應(yīng) δ 鐵 素 體 含 量 約 為 8.5%;根 據(jù) WRC-1992圖,獲得試驗材料中鉻元素和鎳元素的 質(zhì)量分數(shù)分別為19.315%和10.24%,對應(yīng)δ鐵素體 含量約為13%?？梢?受多種因素的影響,選擇不 同的經(jīng)驗圖,化學(xué)法的計算結(jié)果也有一定差別。分 析原因可知,由于 WRC-1992圖中將銅元素引入作 為鎳當量,且308不銹鋼中含有0.03%的銅,因此計 算得出的δ鐵素體含量要明顯高于 Schaeffler圖計 算得出的。

2.3 磁性法

根據(jù) GB/T1954—2008標準中的磁性法測量 要求,沿308不銹鋼堆焊層焊道方向隨機測量6個 點,將每個點上5個讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果,其 δ鐵素體含量均值為3.4%。

3 分析與討論

分別采用金相法、化學(xué)法和磁性法測量308不 銹鋼堆焊層δ鐵素體含量(見表5)。奧氏體不銹鋼 焊縫組織的δ鐵素體含量一般為4%~12% [10],可 以看到磁性法測量結(jié)果偏低,化學(xué)法的 WRC-1992 圖法測量結(jié)果偏高。

用網(wǎng)格數(shù)點法、網(wǎng)格截線法、四線法及八線法等 不同方法測量時,由于各個視場內(nèi)δ鐵素體分布及 形態(tài)不均勻,四線法在同一張圖上的測量數(shù)據(jù)最少, 因此偏差也較大。雖然金相法選取的視場多且隨機,但總的來說結(jié)果可信度較高,為減少該法中的不 利影響,提高測量結(jié)果的可信度,應(yīng)綜合考慮放大倍 數(shù)、視場位置及不同方法原理的差異,選擇合適的測 量方法。在500×下,網(wǎng)格數(shù)點法、網(wǎng)格截線法和八 線法的測 量 結(jié) 果 平 均 值 相 同,即 δ鐵 素 體 含 量 為 7.6%是較為可信的結(jié)果。

化學(xué)法以元素含量的檢測結(jié)果為基礎(chǔ),通過計 算及對比經(jīng)驗圖獲得δ鐵素體含量,其化學(xué)元素測 量的精準性直接影響結(jié)果的準確性?；瘜W(xué)法直接受 到元素測量儀器精度、經(jīng)驗圖選擇等因素的影響。

磁性法測量結(jié)果較小,可能原因是:不同儀器測 量的物理量不同,且儀器本身存在一定測量誤差;對 于δ鐵素體含量較低的材料,δ鐵素體形態(tài)及分布 都不均勻,若取樣位置不合適,則測定結(jié)果的重現(xiàn)性 和精確度較差。在試驗和生產(chǎn)中應(yīng)盡量避免采用一 種方法來測量焊縫δ鐵素體含量,最好借助多種方 法進行相互驗證。

4 結(jié)語

(1)3種方法各有優(yōu)缺點,需根據(jù)實際情況進 行選擇:金相法屬于破壞性檢驗方法,但測量結(jié)果可 信度高,檢測時需要綜合考慮放大倍數(shù)、視場位置及 不同方法原理的差異,選擇合適的測量方法;在已知 材料化學(xué)成分的基礎(chǔ)上,通過化學(xué)法可方便、快速地 獲得檢測值,但需要選擇合適的經(jīng)驗圖和計算公式;磁性法屬于非破壞性檢驗,適用于現(xiàn)場大型材料部 件的快速檢驗,但其測量值偏低。

(2)金相圖譜對比法和化學(xué) Schaeffler圖法的 測量結(jié)果接近,金相測量法中的網(wǎng)格數(shù)點法、網(wǎng)格截 線法和八線法測量結(jié)果相同,實際檢測中均可作為 備選方法。

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<文章來源 > 材料與測試網(wǎng) > 期刊論文 > 理化檢驗－物理分冊 > 58卷 > 2期 (pp:40-44)>