鋁合金具有導(dǎo)熱性高、成型性好等特點,已廣泛應(yīng)用于汽車、飛機、航天、艦船等領(lǐng)域的輕量化關(guān)鍵部件[1],但氫易進入鋁合金基體,與位錯、晶界以及二次顆粒等反應(yīng),導(dǎo)致機械性能降低[2],因此需嚴格監(jiān)控氫含量。目前,國內(nèi)主要采用脈沖惰氣熔融法（以下簡稱脈沖法）測定鋁及鋁合金中氫的含量[3],但是測試過程中卻存在“二次氫”現(xiàn)象,即再次測試分析過的樣品時仍舊有明顯數(shù)量氫釋放[4]。國內(nèi)借助高頻感應(yīng)加熱惰氣熔融（以下簡稱高頻法）分析脈沖法加熱過的樣品[5],氫分析結(jié)果幾乎歸零,高頻法未涉及脈沖法使用的石墨坩堝,因此認定“二次氫”是石墨坩堝釋放氫引起的干擾,不影響實際測試結(jié)果；而文獻[6]報道俄羅斯學者則借助真空感應(yīng)加熱法（以下簡稱真空法）分析高頻法測試過的樣品,仍舊有明顯的氫釋放,認為高頻法加熱時間只有數(shù)分鐘,遠不及真空法的40 min,加熱時間過短,不足以保證鋁中氫完全釋放,并建立了詳細的氫釋放理論模型。

針對上述不同觀點,本工作采用脈沖法以及熱脫附法進行初步比對。熱脫附法[2,7-11]采用石英管加熱,不涉及石墨坩堝,慢速升溫加熱樣品,加熱時間長達數(shù)小時,可兼顧上述不同觀點的核心要素,同時該方法可提供不同溫度下氫的釋放信息,借助微觀測試手段,可對氫的存在位置進行判斷,從而有針對性地改善工藝[2,10-12]。本工作匯總了國內(nèi)及俄羅斯測試文獻的相關(guān)數(shù)據(jù)[4-6],對兩種不同觀點進行了詳細探討；采用脈沖法對AlSi樣品進行分析,然后采用熱脫附法對脈沖法測試過的樣品以及脈沖法參與定值的鋁中氫標準物質(zhì)GBW(E)020030、GBW(E)020030a、GBW(E)020031a進行測試,并根據(jù)測試數(shù)據(jù)對上述相關(guān)觀點進行了進一步分析,鑒于文獻[6]的觀點顛覆了“氫極易解吸、擴散以及逸出”的傳統(tǒng)觀點,還對鋁中氫的結(jié)合能以及擴散系數(shù)進行了匯總,以供借鑒；考慮到熱脫附法在日本應(yīng)用較為成熟,而國內(nèi)報道較少的現(xiàn)狀,對其應(yīng)用進行了簡要介紹,并對靈敏度問題進行了初步探討。

1. 試驗部分

1.1 儀器與試劑

LECO RHEN602型氫分析儀,包括脈沖加熱爐、分子篩以及熱導(dǎo)檢測器等；JSL JTF-20A型氫分析儀,包括電阻加熱爐、自動采樣系統(tǒng)、氣相分離系統(tǒng)以及熱導(dǎo)檢測器等；CA6140A型普通車床,C6132型普通車床；RHEN602型專用石墨坩堝（外徑 20.8 mm,內(nèi)徑 13 mm）。

鋁中氫標準物質(zhì)GBW(E)020030[認定值（0.19±0.04） μg·g?1,7B04,Al-Zn-Mg-Cu]、GBW(E)020030a[認定值（0.24±0.06） μg·g?1,7B04,Al-Zn-Mg-Cu]、GBW(E)020031a[認定值（0.25±0.05） μg·g?1,2D70,Al-Zn-Mg-Fe-Ni）；丙酮為分析純。

1.2 試驗方法

脈沖法測試：采用CA6140A型普通車床精細加工AlSi合金樣品,加工好的樣品直接上機分析,加工剩余試料以及部分脈沖分析后的球狀樣品快遞至熱脫附分析實驗室。

熱脫附法測試：采用C6132型普通車床精細加工GBW(E)020030、GBW(E)020030a、GBW(E) 020031a以及AlSi合金樣品,加工好的樣品直接上機分析；而脈沖加熱過的球狀樣品,置于丙酮中清洗,晾干后上機測試（加熱溫度 25~600 ℃,升溫速率 100 ℃·h?1）。

2. 結(jié)果與討論

2.1 文獻測試結(jié)果對比

將文獻[4-6]的測試數(shù)據(jù)進行匯總,測試樣品涵蓋實際樣品及標準物質(zhì),方法涉及脈沖法、高頻法（石墨坩堝、石英坩堝）以及真空法等,具體信息詳見表1。其中,“*”表示測試數(shù)據(jù)采用的單位為n·cm3·（100 g）?1,是俄羅斯文獻的單位,尚無法明確該單位的準確含義。